X射线荧光光谱仪使用中因样品引起测量误差的原因

点击次数：2309 更新时间：2020-05-27

　　X射线荧光光谱仪是利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能量色散）。具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。

　　X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。

　　一、X射线荧光光谱仪使用中由样品制备和样品自身引起的误差：

　　（1）样品的均匀性。

　　（2）样品的表面效应。

　　（3）粉末样品的粒度和处理方法。

　　（4）样品中存在的谱线干扰。

　　（5）样品本身的共存元素影响即基体效应。

　　（6）样品的性质。

　　（7）标准样品的化学值的准确性。

　　二、引起样品误差的原因：

　　（1）样品物理状态不同，样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。

　　（2）样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。

　　（3）样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差

　　（4）被测元素化学结合态的改变样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。

　　（5）制样操作在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不*，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。

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